Är den fortfarande mappad i XP som egen drive? Om så är fallet kan du ej disconnecta.
Hos mig lägger sig IPODen som egen hårddisk automatiskt när jag pluggar in ipoden utan att ha startat iTunes.
Detta gör att jag manuellt måste plocka bort (ejecta) disken innan man kan plugga ut den.
Testa och ta bort "enable as disk" i inställningar i iTunes. Kan kanske vara det som orsaker problemet.